Внедрение методик испытаний по грунтам в лаборатории. Инструмент поэтапного внедрения качества в лаборатории
ФОРМА АКТА
ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ
<*> Либо указывается Фамилия, И.О. должность, место работы лица, которому поручено проведение работы по оценке.
Указывают проверяемые позиции согласно разделу 5 настоящей рекомендации и соответствующих НД федеральных органов исполнительной власти и объединений юридических лиц (при наличии) и заключение комиссии по каждой позиции.
1. по устранению недостатков и совершенствованию работы лаборатории, в том числе:
Уровень метрологического обеспечения измерений в лаборатории соответствует предъявленным требованиям.
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности.
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (во всей закрепленной за лабораторией области деятельности).
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности, за исключением. (приводят перечень объектов и показателей, для которых не обеспечены условия выполнения измерений).
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (для объектов и показателей, для которых обеспечены условия выполнения измерений).
В лаборатории отсутствуют условия, необходимые для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности (при необходимости указывают срок устранения недостатков <*>).
<*> После проверки устранения недостатков может быть рассмотрен вопрос о выдаче свидетельства.
Коллеги, ВАЖНО! ВНИМАНИЕ!
С 19 октября вступило в силу постановление Правительства Российской Федерации № 602 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия, аттестации экспертов по аккредитации, а также привлечении и отборе экспертов по аккредитации и технических экспертов для выполнения работ в области аккредитации».
Заявления об аккредитации, поданные до 19 октября 2012 г. рассматриваются в соответствии с порядком, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 24 февраля 2009 г.
№ 163 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия».
Согласно постановлению установлены новые единые правила аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий и детально расписана вся процедура аккредитации. Приказами Минэкономразвития России утверждены критерии аккредитации (к органам по сертификации теперь предъявляется 65 требований, к испытательным лабораториям – 94), формы заявлений об аккредитации, а также формы аттестатов аккредитации.
Постановлением введен новый институт – аттестация экспертов по аккредитации, подробно изложены требования к экспертам, порядок прохождения аттестации в Росаккредитации, определена зона их персональной ответственности. Приказами Минэкономразвития России утверждены формы свидетельства об аттестации эксперта по аккредитации, формы заявлений об аттестации, о переоформлении и другие.
Говорю, что думаю, и думаю, что говорю.
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы
Информационное письмо № 273 от 19.12. 2012 г.
(является основанием для оплаты)
Руководителю предприятия (организации)
Руководителю аккредитованной лаборатории
Уважаемые господа!
Межотраслевой центр повышения квалификации (МЦПК) совместно с Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский университет аэрокосмического приборостроения» (ГУАП) проводит семинар:
«ВНЕДРЕНИЕ НОВЫХ МЕТОДИК В ЛАБОРАТОРИИ В СООТВЕТСТВИИ С СОВРЕМЕННЫМИ ТРЕБОВАНИЯМИ:
подготовительные работы, оценка пригодности или подтверждение правильности применения, обеспечение прослеживаемости, планирование внутрилабораторного контроля, оформление протокола».
В программе семинара:
Требования к внедрению методик:
а) в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»
б) в документе «Критерии аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требования к ним»
в) в законодательстве РФ об обеспечении единства измерений и ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений».
Особенности испытаний, измерений, анализа, контроля. Федеральный Закон «Об обеспечении единства измерений» и подзаконные акты.
Способы выражения точности измерений, выполняемых по методикам. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы.
Оценка пригодности методик. Спецификация требований. Определение характеристик (показателей эффективности). Проверка соответствия требованиям. Подтверждение пригодности.
Средства и методы для определения правильности результатов химического анализа (стандартные образцы, методы добавок и разбавления). Обеспечение прослеживаемости результатов измерений.
Подтверждение правильности применения стандартизованных (аттестованных) методик. Планирование эксперимента. Анализ данных. Составление протокола.
Выбор процедуры внутрилабораторного контроля. Составление плана внутрилабораторного контроля.
Оформление акта о внедрении методики в лаборатории.
Оформление протоколов. Правила округления результатов.
Оценка соответствия объекта установленным для него нормам. (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК Использование информации о неопределённости при оценке соответствия, 2007 ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям).
Практическое занятие «Оформление протоколов анализа и испытаний»,
Деловая игра «Взаимодействие аккредитованной лаборатории с проверяющими»,
Разбор тестов.
Семинар проводит к.т.н Г.Р.Нежиховский. На семинаре выступят специалисты аккредитованных лабораторий Санкт-Петербурга. Участникам семинара выдаются перечни литературы по теме, иллюстративный материал, справочный материал (на СD).
Целью данной процедуры является использование методик, пригодных для намеченных целей.
Управление процедурой предусматривает: выбор методики испытаний, оценку ее пригодности для решения задач в области аккредитации, установление показателей качества методики (при их отсутствии в документе на методику испытаний), подтверждение соответствия погрешности результатов испытаний при реализации методики в лаборатории требованиям документа на методику испытаний.
10.2. Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории для проведения работ в области аккредитации, осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, а также информации о наличии влияющих факторов и установленных показателей качества методики.
10.3. Лаборатория использует в своей работе методики, допущенные к применениюв установленном порядке:
Регламентированные государственными стандартами;
Внесенные «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга» (ПНД Ф);
Внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96);
Методические указания Минздравсоцразвития России (Минздрава России, СССР);
10.4. Перечень методик испытаний, используемых в лаборатории, приведен в формах 2, 3 и 4 Паспорта.
10.5 При отсутствии в методиках установленных показателей качества (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методик испытаний) их установление производится:
По данным эксплуатационно - технической документации на СИ в случае, если МВИ предусматривает прямые инструментальные измерения;
Согласно ГОСТу 12.1.005 – 88 «ССБТ общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
10.6 Проверка соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.
Экспериментальная проверка подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ, включает:
а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности - путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;
б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента:
Оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2004 в рамках специально-спланированного эксперимента;
Проверки соответствия повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям в соответствии с алгоритмами, изложенными в Р 50.1.060-2006 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»
10.7 Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.
10.8 Работы по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний при реализации методик в лаборатории осуществляются по плану, ответственность за составление и реализацию которого возлагается на менеджера по качеству.
10.9 Информацию о соответствии повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям, регистрируют в журнале «Расчет результатов анализа проб по воде».
10.10 Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме протокола в соответствии с РМГ 76-2004.
10.11 Процедуру проверки приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями методики, если она предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа. В противном случае используют алгоритм, регламентированный МИ 2881- 2004.
Проверку проводит исполнитель путем оценки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости с регистрацией в рабочем журнале. При этом количество дополнительных определений при превышении предела повторяемости в соответствии с МИ 2335-2003.
10.12 Отклонения от регламентированных методиками испытаний процедур допускаются только в исключительных случаях по требованию заказчика при согласовании с руководителем лаборатории и менеджером по качеству.
10.13 Аккредитованная лаборатория осуществляет проведение работ, связанных с расширением перечня объектов или показателей в области аккредитации, освоением и внедрением новых методов или средств измерений в соответствии с планом работ, утвержденным исполнительным директором ЗАО «Русский Хром 1915».
10.14 При внедрении новых методов испытаний, средств измерений, оборудования и т.д. лаборатория проводит:
Анализ наличия необходимых СИ, испытательного и вспомогательного оборудования, СО, расходных материалов и приобретение недостающих ресурсов;
Анализ соблюдения условий окружающей среды;
Установку и поверку средств измерений, аттестацию испытательного оборудования;
Установку и проверку вспомогательного оборудования;
Приготовление реактивов, аттестованных смесей;
Построение градуировочных графиков, оценку их соответствия выбранному виду зависимости (при необходимости);
Практическое осуществление методики выполнения измерений;
Оценку пригодности методик в соответствии с п.10.6.
Документальное оформление внедренных работ (составление отчета, оформление акта внедрения);
Обучение новой методике персонала лаборатории;
Подача заявки в орган по аккредитации на аккредитацию в дополнительной области в установленном порядке.
10.15. Внедрением новых методик руководит менеджер по качеству
Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, . .
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].
| Обозначение: | 50.2.060-2008 |
| Название рус.: | ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям |
| Статус: | действующий (Введены впервые) |
| Дата актуализации текста: | 27.04.2010 |
| Дата добавления в базу: | 27.04.2010 |
| Дата введения в действие: | 01.07.2009 |
| Разработан: | ФГУП "Уральский ВНИИ метрологии" |
| Утвержден: | Ростехрегулирование (25.11.2008) |
| Опубликован: | Стандартинформ № 2009 |
| ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО |
||
| Р 50.2.060 - 2008 |
||
Государственная система обеспеченияединства
измерений
ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
Подтверждениесоответствия установленным требованиям
| Москва Стандартинформ 2008 |
1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии»
2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст
4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
|
Положения настоящих рекомендациймогут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методыиспытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТР 8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методикиизмерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органовисполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральныхприродоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документовв области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.]. 2 НормативныессылкиГОСТ Р 8.563-96 Государственнаясистема обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений ГОСТР 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений.Определение и применение показателей прецизионности методов испытанийнефтепродуктов ГОСТР ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения ГОСТР ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости ивоспроизводимости стандартного метода измерений ГОСТР ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильностистандартного метода измерений ГОСТР ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных икалибровочных лабораторий Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверитьдействие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - наофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационномууказателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационнымуказателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен(изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следуетруководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины иопределения4 Общие положения4.1 Важным элементомсистемы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющейстандартизованные МКХА, является (ГОСТР ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильноиспользовать эти методики в лаборатории (далее - процедура подтверждения). 4.2 Процедураподтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории -стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности(подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику. Процедуру подтверждения осуществляют путем: Обеспечения иконтроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД наМКХА; Проверки соответствияопераций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории,требованиям НД; Проверки возможности получения влаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА(экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории). 4.3 Показателикачества методик анализа, установленные 1) на основемежлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТР ИСО 5725-1 , ГОСТР ИСО 5725-2 , ГОСТР ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию точностиизмерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристикипогрешности, характеристик составляющих погрешности или расширеннойнеопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. ). Приэтом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанныххарактеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измеренийсовпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е ,). 4.4 Процедуруподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НДосуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностноголица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, спривлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб. 4.5 Процедура подтверждения, порядокрегистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствииреализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве покачеству лаборатории. 4.6 Положительныерезультаты подтверждения соответствия являются основанием для использованияМКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контролякачества получаемых по ней результатов анализа. 4.7 При внесенииизменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежитповторному подтверждению. 1) При установлении показателей качества методик анализа реализованыследующие положения: Оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения)методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа; Воздействия, влияющие на результатыанализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы илидолжным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа. 5 Процедурыподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественногохимического анализа требованиям нормативного документа5.1 Обеспечение иконтроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХАдолжны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа): Проверкуиспользования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всехучастников анализа; Проверку наличия(при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений,испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательногооборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов,стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей; Организацию(контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестациииспытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательногооборудования; Проверку: 1) условий хранения исроков годности экземпляров СО; 2) условий и сроковхранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб; 3) соответствияэкспериментальных данных, полученных при построении градуировочнойхарактеристики, выбранному виду зависимости; 4) стабильностиградуировочной характеристики; 5) качества реактивовс истекшим сроком хранения; 6) условий и правилотбора проб и их доставки (при необходимости); 7) качествадистиллированной воды и т.п.; Обучение персоналаработе в соответствии с НД на МКХА; Распределениеобязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедурывыполнения анализа. 5.2 Проверка соответствия операций иправил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НДпредусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов ирегистрации данных. При необходимости конкретизации(уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующиелабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД. 5.3 Экспериментальнуюпроверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводитьодним из следующих способов: Оцениванием влаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствияпоказателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1); Проверкойсоответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1) при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II ). 1) Подлабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатовединичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорнымзначением. Примечания 1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специальногоэксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I ) либо 5.5 (способ II ). Допустимо использование архивных данных - при их наличии влаборатории. 2 С учетом того, чтобольшинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в видеприписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящихрекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованиемхарактеристик погрешности и ее составляющих. 5.4 Экспериментальная проверка правильностииспользования МКХА в лаборатории (способ I ) 5.4.1 Организацияспециального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качестварезультатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б и В . 5.4.2 Полученные входе специального эксперимента показатели качества результатов анализа ( - показатель повторяемости результатов анализа, - показательвнутрилабораторной прецизионности результатов анализа, Δ л - показатель точности результатов анализа) сопоставляют ссоответствующими показателями качества методики анализа(σ r σ R , Δ , см. ). 5.4.3 При выполненииусловий - ≤ σ r , ≤ σ R , Δ л ≤ Δ : Принимают решение о соответствиипроцедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА; Значенияпоказателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые влаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в ); Устанавливают нормативывнутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля(например, по [ ]) сиспользованием показателей качества, оформленных протоколом. Примечания 1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализаимеет несимметричный интервал [ Δ Л,Н ; Δ Л,В ], то условиемсопоставления для показателя точности является: | Δ Л,Н | ≤ Δ , Δ Л,В ≤Δ . 2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контролярассчитывать с использованием показателей качества методики анализа,установленных в НД на МКХА. 5.4.4 При невыполнении условий по5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может бытьпризнана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранитьпричины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории. 5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА влаборатории (способ II ) 5.5.1Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лабораторииспособом II требует проведения: Специальногоэксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА; Специальногоэксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА. Специальный эксперимент дляпроверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен сиспользованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб 1) (см. ). Специальный эксперимент дляпроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может бытьосуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. ),метода добавок (см. ),другой (контрольной) методики анализа (см. ). Примечания 1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измеренийпри применении МКХА в лаборатории. 2 Экспериментальную проверку проводят дляподдиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателейкачества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 . 5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиямметодики с использованием одной однородной рабочей пробы 5.5.2.1 Отбор рабочейпробы проводят в количестве, достаточном для получения N результатов единичного анализа (в соответствии с N ≥ 16). Содержание определяемого компонента в рабочейпробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений. 5.5.2.2 В условияхповторяемости получают N результатов единичного анализа(параллельных определений) пробы. 5.5.2.5 Привыполнении условия ≤ K r принимают решение: Показательповторяемости результатов анализа соответствует требованиям МКХА; Примечание - Допустимо в качестве показателя повторяемости результатов анализа оупринять показатель повторяемости методики анализа σ r . 5.5.2.6 Если > K r то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения методики анализа в лаборатории. 5.5.3 Проверка соответствия повторяемостирезультатов анализа требованиям МКХА с использованием нескольких рабочих проб 5.5.3.1 Отбираютрабочие пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует проверяемомуподдиапазону (диапазону) с постоянным значением показателя повторяемостиметодики анализа - σ r . 5.5.3.2 Число рабочихпроб и число параллельных определений каждой пробы определяют из условия: М ( n " - 1) ≥ 15 (в соответствии с ), где М - число рабочихпроб; n " - число параллельных определений каждой пробы. 5.5.3.3 Для каждойрабочей пробы получают n " результатов параллельных определений. 5.5.3.4 Рассчитываютсреднеарифметические результатов параллельных определенийдля каждой m -й пробы и общее среднеквадратичноеотклонение по всем результатам параллельных определений :
где{Х m , I , i = 1,..., n "} - результаты параллельных определений m -й пробы, m = 1,..., M . 5.5.3.5 Расчетнорматива контроля К r 1) , принятие решения порезультатам проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиямМКХА осуществляют в соответствии с 5.5.2.4 - 5.5.2.6. 5.5.4Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемобразцов для контроля 5.5.4.1 Для проверкивыбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованноезначение ОК должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.Характеристика погрешности (неопределенность) аттестованного значения ОК должнабыть незначима на фоне показателя точности методики анализа. 1 ) Нормативконтроля рассчитывают для числа степеней свободы v = M (n " - 1). Число результатов параллельныхопределений n 1 определяют исходя из условия
где σ R - значениепоказателя воспроизводимости МКХА в виде СКО, соответствующее аттестованномузначению ОК; σ l - СКО межлабораторной вариации; n - число параллельных определений, установленное в НД на МКХА. Примечание - Если показатель воспроизводимости МКХА приведенв виде предела воспроизводимости R , то σ R рассчитывают по формуле
где Q (P , m ) - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и числа m результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, припринятых Р = 0,95 и m = 2 Q (P , m ) = 2,77. 5.5.4.3 Выполняют л 1 параллельных определений аттестованной характеристики ОК. 5.5.4.4 Рассчитывают: Среднее значениерезультатов параллельных определений ( X i i = 1,..., n 1 ) аттестованной характеристики ОК: Оценкулабораторного смещения θ * Л : (С - аттестованное значение ОК); Оценку СКОповторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики OK S w :
Оценку СКОпогрешности лабораторного смещения S Δ :
где S (Δ ), S r - оценки СКО погрешности и повторяемости методикианализа соответственно. Если показатель точности МКХАсформирован на основе только показателя воспроизводимости 1) , то S Δ рассчитывают поформуле
где S R (S L ) - оценка СКО воспроизводимости (межлабораторнойвариации) методики анализа; S D - СКО комбинированной прецизионности по . Примечания 1 S (Δ ), S r , S R , S L представляют собой надежно установленные оценкисоответствующих показателей качества МКХА: S (Δ ) ≈ σ (Δ ), S r ≈ σ r S R ≈ σ R , S L ≈ σ L . 2 Если проверку соответствия показателя повторяемости требованиям МКХАпроводили с использованием ОК и число параллельных определений
N
по соответствует условию по 5.5.4.2, то для оценки лабораторного смещенияиспользуют результаты по ,принимая при этом
n
1
=
N
, 5.5.4.5 При выполнении условия | θ * Л | ≤ 2 S Δ принимают решение о соответствии лабораторногосмещения требованиям МКХА. 5.5.4.6 Если | θ * Л | > 2 S Δ , то точность результатов анализа не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории. 5.5.5Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемметода добавок 5.5.5.1 Дляпроведения эксперимента используют пробу и пробу с добавкой определяемогокомпонента. Содержание определяемого компонента в пробе и пробе с добавкойдолжно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений с постояннымизначениями показателей точности σ (Δ ), воспроизводимости σ R иповторяемости σ r МКХА. Значениедобавки C d должно удовлетворять условию: C d > 4 σ (Δ ). 5.5.5.2 Отбираютрабочую пробу в количестве, достаточном для получения 2 n 1 результатов единичного анализа (n 1 определяют аналогично ).Пробу делят на две части и в одну часть вносят добавку определяемогокомпонента. 5.5.5.3 В условияхповторяемости получают по л 1 результатов параллельных определенийпробы X i и пробы с добавкой X d , i . 5.5.5.4 Рассчитывают:
где { X i , i = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы; { X d , i , = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы с добавкой. Примечание
- Если показатель точности МКХА сформирован наоснове только показателя воспроизводимости, то
S
Δ
рассчитывают поформуле 5.5.5.5 Принятие решения по результатампроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА проводят всоответствии с , . 5.5.6 Проверка соответствия лабораторного смещениятребованиям методики с использованием другой (контрольной) методики анализа 5.5.6.1 Дляпроведения эксперимента используют: а) контрольную методику, удовлетворяющуюследующим условиям: 1) диапазон измеренийсоответствует проверяемому поддиапазону (диапазону) измерений; 2) установленызначения показателя точности результатов анализа при ее реализации влаборатории; 3) показательточности результатов анализа для контрольной методики незначим на фонепоказателя точности проверяемой методики; 4) результаты анализа,получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиямвнутрилабораторного контроля; б) рабочие пробы,содержание определяемого компонента в которых находится в проверяемомподдиапазоне (диапазоне) измерений с постоянными значениями показателейточности, воспроизводимости, повторяемости как для проверяемой, так и дляконтрольной методики анализа (число рабочих проб - n 1 определяют аналогично ). 5.5.6.2 Отбирают n 1 рабочих проб, каждую в количестве, достаточном для получения одногорезультата единичного анализа как по проверяемой, так и по контрольной МКХА. 5.5.6.3 Получают в условиях, близких к повторяемости, n 1 пар (X i и Х к i ) результатов единичногоанализа (X i - результаты анализа,полученные по проверяемой методике, Х к i - результаты анализа,полученные по контрольной методике). 5.5.6.4 Рассчитывают:
где { X i , i = 1,..., n 1 } - результатыопределений i -й рабочей пробы, получаемые по проверяемойметодике; {Х к i , i = 1,..., n 1 } - результаты определений i -й рабочей пробы,получаемые по контрольной методике; y i - разность результатованализа i -й пробы, полученных по проверяемой и поконтрольной методике; Оценка лабораторного смещениядля проверяемой методики; S y - СКО, характеризующееразброс результатов, получаемых по проверяемой и по контрольной методике; S (Δ ) ≈ σ (Δ ) - показатель точности проверяемой методикианализа в виде СКО; S r ≈ σ r - СКО повторяемостипроверяемой методики анализа. Примечание - Если показатель точности МКХА сформированна основе только показателя воспроизводимости, то S Δ рассчитывают по формуле
5.5.6.5 Принятие решения по результатам проверки соответствиялабораторного смещения требованиям МКХА проводят по , , принимая θ* Л равным . 5.5.7 Еслиповторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуюттребованиям методики анализа, то делают следующие выводы: Процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики; За значение показателя точности результатов анализа Δ Л допустимо принять значение показателяточности методики анализа - Δ , за значение показателявнутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение показателявоспроизводимости методики анализа σ R ; Нормативы внутрилабораторного контроля допустимо устанавливать сиспользованием показателей качества МКХА 1). По мере накопленияинформации в процессе внутрилабораторного контроля значения показателейкачества результатов анализа (а следовательно, и нормативы внутрилабораторногоконтроля) могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лабораториизначений, оценка которых может быть проведена, например, на основе результатовконтрольных процедур 2) , полученных при построении контрольных картШухарта по 6.3.2.5,6.3.3.5-6.3.3.15 [ Приложение А
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Приписанная характеристика погрешности, характеристики составляющих погрешности | Расширенная неопределенность, составляющие расширенной неопределенности |
| Показатель точности методики |
|
| Δ - приписанная характеристика погрешности (интервальная оценка)* | U - расширенная неопределенность (интервальная оценка) |
| σ(Δ) - СКО приписанной характеристики погрешности (точечная оценка) | u с - суммарная стандартная неопределенность (точечная оценка) |
| Δ = Z σ (Δ ), где Z - квантиль распределения | U = k u с , где k - коэффициент охвата |
| X ± Δ, Р | y ± U , k - форма представления результата анализа |
| X - результат анализа | y - результат анализа |
| Показатель воспроизводимости методики |
|
| σ R - СКО воспроизводимости методики (σ R ≈ S R ) | S R - оценка стандартного отклонения воспроизводимости ↔ стандартная неопределенность (в условиях воспроизводимости) |
| Показатель повторяемости методики |
|
| σ r - СКО повторяемости методики ( σ r ≈ S r ) | S r - оценка стандартного отклонения повторяемости ↔ стандартная неопределенность (в условиях повторяемости) |
| Показатель правильности методики |
|
| θ - оценка математического ожидания систематической погрешности (вводимая поправка в результаты измерений) | Оцененное смещение (вводимая поправка в результаты измерений) |
Таблица А.2 - Связь СКО приписанной характеристикипогрешности и суммарной стандартной неопределенности с их составляющими
ПриложениеБ
(рекомендуемое)
Форма протокола установленных значений показателей качества результатов анализапри реализации методики количественного химического анализа в конкретной лаборатории
Протоколустановленных значений показателей качества результатов анализа при реализацииМКХА в лаборатории 1)
Наименование лаборатории, применяющей даннуюметодику
____________________________________________________________________________
Наименование методикианализа ________________________________________________
Обозначение НД наметодику анализа ____________________________________________
Показатели качестварезультатов анализа были оценены на основе данных специального эксперимента, полученныхв период с ___по ___.
Диапазон измерений изначения показателей точности, правильности и внутрилабораторной прецизионностирезультатов анализа:
| Диапазон измерений | Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в виде СКО | Показатель правильности результатов анализа (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р) ± Δ с ([ Δ c Л, н , Δ c Л, а ] ) | Показатель точности результатов анализа (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р) ± Δ Л ([ Δ Л, н , Δ Л, а ] ) |
1 ) Установленные значенияпоказателей качества результатов анализа могут быть уточнены по результатамвнутреннего контроля. В этом случае необходимо оформление нового протокола.
Когда вы выполняете какое-нибудь конкретное исследование или пользуетесь конкретной единицей оборудования, вы принимаете за данность, что это исследование или оборудование предоставят вам обоснованные, правильные, надежные и воспроизводимые данные и что вы получите ту информацию, которая вам нужна. Однако управление качеством подразумевает, что лаборатория должна подтвердить то, что она принимает за данность. Это делается посредством валидации или проверки исследований и оборудования.
Что
Напишите СОП по валидации (проверке) методов исследований и оборудования. Ниже следует объяснение, что такое валидация.
Валидация метода исследования
Чтобы определить, действительно ли метод исследования дает ту информацию, которую лаборатория ожидает получить, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этой процедуры исследования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие результаты она надеется получить после выполнения этого исследования и какую информацию могут дать эти результаты. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория использует метод микроскопии мазков для определения тяжести инфекции кислотоустойчивыми бактериями. Требования лаборатории относительно этого метода могут быть следующие: метод должен позволить выявить кислотоустойчивые бактерии в мазке мокроты и он должен позволить подсчитать количество бактерий в поле зрения или в 100 полей зрения.
Следующим шагом является валидация метода исследования, которая заключается в проверке того, действительно ли этот метод соответствует техническим спецификациям, сформулированным в лаборатории.
Большинство обычно выполняемых диагностических методов исследований уже где-то прошли валидацию. Это относится к методам, опубликованным в признанных учебниках, рецензируемых журналах и в международных, национальных и региональных рекомендациях. В этих случаях необходимо получить отчет о валидации и хранить его в лаборатории.
Лаборатория должна сама выполнить валидацию метода исследования, если...
- метод исследования был изменен по сравнению с исходным, проверенным методом;
- метод исследования был разработан в самой лаборатории;
- стандартные, проверенные методы используются не по исходному назначению.
В этом случае лаборатория должна определить, есть ли другой, проверенный, метод, который можно использовать в качестве золотого стандарта для сравнения результатов с теми, которые получены методом,нуждающимся в валидации.
При валидации метода в лаборатории следует записать следующие критерии (возможно, не все критерии применимы ко всем типам методов исследований):
- Надежность анализа:
- испытывают напрямую путем изменения критичных для данного метода параметров, например, выполнение исследования при разной температуре окружающей среды или с реагентами, приготовленными в различное время;
- испытывают косвенно путем оценки стабильности результатов контрольных проб в течение более длительного периода времени.
- Специфичность: определяют, измеряет ли метод только те показатели, которые лаборатория хочет измерить, и отсутствует ли влияние посторонних веществ.
- Корреляция: определяют соотношение между результатом измерения и количеством измеряемого компонента.
- Пределы обнаружения и пределы количественного определения: определяют пределы линейной зависимости.
- Воспроизводимость: сравнивают метод при многократном анализировании определенного числа проб, содержащих анализируемое вещество в количестве, распределенном по интервалу обнаружения, и статистически подтверждают, что результаты повторных анализов одной и той же пробы различаются незначительно.
- Повторяемость: повторяют исследование одного набора проб по крайней мере 3 раза, чтобы убедиться, что получаются одинаковые результаты. Важно, чтобы исследования выполняли разные сотрудники, чтобы учесть вариации между исполнителями.
- Неопределенность: определяют для каждого исследования, для которого это имеет практическую ценность, неопределенность измерений (стандартное отклонение).
- Правильность: определяют правильность результатов, полученных в лаборатории, и правильность выполнения метода; для этого лаборатория должна участвовать в программе проверке квалификации (ПК) для данных исследований (это мероприятие относится к этапу 2). Если лаборатория не может участвовать в программе ПК для данного анализа, ей следует периодически сравнивать этот метод с другим стандартным или проверенным методом. По крайней мере, по возможности лаборатории надлежит ставить внутренние контроли качества, чтобы отслеживать стабильность результатов исследования (см. мероприятие по внутреннему контролю качества).
Для более подробного объяснения валидации лабораторных методов рекомендуется прочитать технический доклад Международного союза теоретической и прикладной химии: Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R. Harmonized Guidelines of Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis [Согласованные рекомендации по валидации методов анализа в отдельной лаборатории]. Pure Appl Chem 2002 74(5):835-855. Ссылка на этот доклад (на английском) приведена справа на странице Разрешение на воспроизведение доклада было любезно предоставлено редакцией журнала Pure and Applied Chemistry.
Поскольку валидация является сложной процедурой, рекомендуется, чтобы те сотрудники, кто будет планировать и выполнять валидацию в вашей лаборатории, прошли курс по валидации или получили другого рода подготовку.
Валидация/проверка оборудования
Лаборатория должна иметь уверенность, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности желаемые данные. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, лаборатории вначале надо сформулировать рабочие спецификации для этого оборудования. С помощью таких рабочих спецификаций лаборатория определяет, какие данные или характеристики лаборатория хочет получить с помощью этого оборудования. В спецификациях могут быть также количественные показатели. Например, лаборатория хочет убедиться, действительно ли центрифугирование проб происходит при 8000 xg, если центрифуга запрограммирована на эту скорость.
Следующим шагом является валидация данной единицы оборудования.
Новое оборудование, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить отчет по валидации, в котором поставщик приводит свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям.
Лаборатория должна определить обоснованность данных, полученных на данной единице оборудования. Среди прочего, следует определить масштаб возможных систематических и случайных ошибок (т. е. неопределенность измерений). Для этого лаборатория должна постараться использовать эталон. Эталоном может быть уже имеющийся экземпляр оборудования, валидация которого уже была проведена и зарегистрирована.
Обратите внимание, что валидация лабораторных информационных систем (ЛИС) также считается валидацией оборудования. При написании СОП опишите конкретные специфические действия, которые необходимо выполнить для валидации ЛИС. Чтобы получить представление о процедуре валидации ЛИС, рекомендуется прочитать статью Биляк и соавторов (Biljak et al.), сообщающую о валидации лабораторной и больничной информационных систем в Институте клинической химии и лабораторной медицины университетской больницы Меркур (Merkur University Hospital), Загреб, Хорватия. Ссылка на эту статью (на английском языке) приведена справа на странице. Разрешение на воспроизведение публикацию был любезно предоставлен Biochemia Media.
Как и кто
Менеджер по качеству:
- Подготовьте план СОП. Включите в СОП объяснение того, что такое валидация и почему ее выполняют (аналогично объяснениям, приведенным выше в разделе «Что»). Рекомендуется разделить процедуру валидации на две: одну процедуру – для валидации методов исследования, а другую – для валидации оборудования. В целом процедура валидации описывает следующие шаги:
- формулирование технических спецификаций;
- подготовка плана валидации;
- выполнение валидации;
- анализ валидации, проводимый для того, чтобы убедиться, что метод исследования или оборудование соответствуют техническим спецификациям;
- регистрация результатов и выводов в отчете о валидации и архивирование отчета.
- Напишите СОП в соответствии с протоколом написания процедурной СОП, приведенным в «Образце СОП», и используйте шаблон для процедурной СОП.
- Проверьте и утвердите СОП в соответствии с процедурами, указанными в СОП «Контроль документов». Выберите таких сотрудников для проверки и утверждения данной СОП, которые знают, что такое валидация и почему и как она делается.
- Включите новую СОП в список «Прочитано и понято» и отметьте, кто из сотрудников должен ознакомиться с данной СОП.
- На еженедельном рабочем совещании представьте сотрудникам данную СОП. Объясните сотрудникам концепцию валидации, так чтобы все понимали ее суть, а также необходимость валидации методов исследований и оборудования. Объявите, кому из сотрудников требуется прочитать эту СОП, и объясните, что после прочтения они должны поставить свою подпись в список «Прочитано и понято».
Программное обеспечение
ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1
РП 000.V1-VALID
Руководство пользователя
Екатеринбург
1. Введение
1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).
1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:
Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;
РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;
ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.
2. Структура ПО
2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.
Таблица 1
Выполняемые функции |
Краткое описание возможностей |
||||||
исходных |
Позволяет внести в протокол сведения о |
||||||
организация выбора алгоритмов их |
лаборатории, |
методике |
измерений, |
||||
обработки. |
характеристиках методики измерений и |
||||||
образца для контроля и т.п. |
|||||||
результаты |
Сбор результатов измерений. |
Позволяет внести результаты измерений |
|||||
аттестованной |
характеристики образца |
||||||
для контроля. |
|||||||
протокол |
Объединение входных и выходных |
Позволяет |
сформировать |
протокол |
|||
измерений для его сохранения или печати. |
|||||||
Обработка результатов измерений. |
Позволяет |
произвести |
обработку |
||||
исходной измерительной информации. |
|||||||
вып. списки |
Организация выпадающих списков. |
Позволяет производить выбор параметров |
|||||
Промежуточная обработка исходной |
на листе «ИД» и соотносить вид и тип |
||||||
информации о показателях качества |
показателей качества методики. |
||||||
методики |
|||||||
Содержит табулированные значения |
Позволяет |
производить |
|||||
статистических коэффициентов. |
соответствующих коэффициентов. |
||||||
Сопоставление |
характеристик |
Справочное приложение |
|||||
качества методики |
|||||||
3. Описание листов
3.1. Описание листа «ИД»
3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.
Наименование организации |
ООО ХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование лаборатории |
Испытательная лаборатория |
|||||
Номер аттестата (свидетельства) |
ННННННННННН |
|||||
Методика измерений |
||||||
Номер (шифр) |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Обозначение |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Метод измерений |
ХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Показатель |
ХХХХХХХХХ |
Диапазон измерений |
||||
Вид характеристик (отн.; абс.) |
Единица измерений |
|||||
Показатель точности |
Суммарная стандартная неопределенность |
|||||
Показатель презизионности |
СКО повторяемости |
|||||
Образец для контроля |
Контрольная проба |
Дата окончания срока годности |
ХХ.ХХ.ХХХХ |
|||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХ |
|||||
Опорное значение |
Погрешность опорного значения |
|||||
Рисунок 1
3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:
желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);
зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).
3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.
Рисунок 2
3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»
3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.
3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:
B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;
Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;
В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;
В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:
СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);
Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная
по документированной методике, с установленными в результате аттестации по
1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.
2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.
расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;
Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.
3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2
3.3. Описание листа «результаты»
3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.
Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³ |
||||||
18 04.05.2014
19 04.05.2014
20 04.05.2014
21 05.05.2014
22 06.05.2014
23 07.05.2014
24 08.05.2014
25 09.05.2014
Рисунок 3
3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)
и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.
3.4. Описание листа «протокол»
3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.
3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.
3.5. Описание листа «расчет»
3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.
Результаты измерений и расчетов
Хср, мкг/м³ |
SrL, мкг/м³ |
|||||
удовл. удовл.
Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.
Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.
Рисунок 4
3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.
3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.
3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.
Таблица 3
среднего |
значения по |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)- |
||||
строкам и фильтр результатов |
МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-") |
|||||
Определение |
критерия |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;"вып. |
||||
приемлемости |
результатов |
|||||
наблюдений |
1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;"вып. |
|||||
характеристик прецизионности |
списки"!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!$E$ |
|||||
1:$F$10;2));»-«) |
||||||
Расчет среднего по столбцу I3:I27 – |
СРЗНАЧ(I3:I22) |
|||||
общее среднее |
||||||
Расчет СКО поворяемости |
СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18) |
|||||
Расчет норматива контроля |
ВПР(СЧЁТ(I3:I27);"μ(f)"!A1:B23;2)*"вып. |
|||||
списки"!C34 |
||||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
Расчет лабораторного смещения |
||||||
погрешности |
КОРЕНЬ("вып. |
списки"!C22^2-"вып. |
||||
лабораторного смещения |
списки"!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27)) |
|||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.6. Описание листа «вып. списки»
3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.
3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.
Таблица 4
Текст формулы |
||||||
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К |
||||||
точности |
методики |
на основе |
ОРЕНЬ(3);ИД!E15) |
|||
имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";"вып. |
|||
точности методики в абсолютный |
списки"!B22*расчет!B29/100;B22) |
|||||
Определяет расчетный показатель |
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В |
|||||
прецизионности |
методики |
ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!E1:F10;2);ИД!E16) |
||||
основе имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34) |
|||
прецизионности |
методики |
|||||
абсолютный вид |
||||||
3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не |
||||||
подлежит. |
||||||
3.7. Описание листа «μ(f)»
3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.8. Описание листа «μ(f)»
3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.
4. Сведения о защите и идентификации ПО
Сведения о документации |
||||||||
Таблица 5 – Перечень документации |
||||||||
Наименование |
Обозначение |
|||||||
Программное обеспечение ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1. |
РП 000.V1-VALID |
|||||||
Руководство пользователя |
||||||||
Таблица 6 – Полнота документации в части программного обеспечения |
||||||||
Результат |
Примечания |
|||||||
Наименование ПО, обозначение его версии и/или |
||||||||
версий его модулей |
||||||||
Описание назначения ПО, его структуры и |
||||||||
выполняемых функций |
||||||||
Описание метрологически значимой части ПО |
сведения о защищаемых |
|||||||
Список (перечень) защищаемых параметров и |
частях по п. 3 |
|||||||
описание средств их защиты |
||||||||
Описание интерфейсов пользователя, меню и |
||||||||
диалогов |
||||||||
Описание реализованных методов защиты ПО |
||||||||
Описание способов хранения результатов |
||||||||
измерений на встроенном, удаленном или съемном |
||||||||
носителях |
||||||||
Наличие исходного ПО |
||||||||
Идентификационные сведения ПО |
||||||||
Таблица 7 – Идентификационные данные ПО |
||||||||
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
|||||||
Идентификационное наименование ПО |
протокол_внедрения_v1.xlsx |
|||||||
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
||||||||
Сведения о защите ПО |
||||||||
Таблица 8 - Функции защиты ПО от непреднамеренных изменений |
||||||||
Результат |
Описание процедуры |
|||||||
Проверка наличия средств защиты ПО и |
Стандартные средства |
|||||||
измерительной информации от изменения или |
защиты Windows |
|||||||
удаления в случае возникновения случайных |
||||||||
воздействий |
||||||||
Проверка наличия мер от несанкционированного |
Стандартные средства |
|||||||
доступа, позволяющим изменить значения |
защиты Windows. |
|||||||
констант |
Защита паролем листа. |
|||||||
Таблица 9 - Функции защиты ПО от преднамеренных изменений |
||||||||
Результаты |
Описание процедуры |
|||||||
Проверка наличия средств защиты, исключающих |
Стандартные средства |
|||||||
возможность несанкционированных модификации, |
защиты Windows. |
|||||||
загрузки, считывания из памяти, удаления или иных |
Защита алгоритмов |
|||||||
преднамеренных изменений метрологически |
||||||||
значимой части ПО и измерительной информации |
||||||||
Проверка соответствие полномочий пользователей |
Пользователи не имеют |
|||||||
доступа к реализованным |
||||||||
алгоритмам |
||||||||
Проверка корректности и правильности реализации |
Все документированные |
|||||||
управления доступом пользователя к функциям ПО |
функции ПО выполняются |
|||||||
и измеренным данным |
 | |||||||