Методики испытаний, а также оценка пригодности методик. Акт внедрения методики в лаборатории образец Внедрение новых методик испытаний в лаборатории
Типичные валидационные характеристики:
- Правильность (Accuracy)
- Прецизионность (Precision)
- Сходимость (Repeatability)
- Внутрилабораторная прецизионность (Intermediate Precision)
- Специфичность (Specificity)
- Предел обнаружения (Detection Limit)
- Предел количественного определения (Quantitation Limit)
- Линейность (Linearity)
- Диапазон применения (Range)
ГОСТ ИСО/МЭК 17025
5.4.1 Общие положения Лаборатория в своей деятельности должна использовать методы и процедуры, соответствующие области ее деятельности. Они включают отбор образцов, обращение с ними, транспортирование, хранение и подготовку объектов, подлежащих испытаниям и/или калибровке, и, если уместно, оценку неопределенностей измерений, а также статистические методы анализа данных испытаний и/или калибровки.
Отклонения от методик испытаний и калибровки допускаются только при условии их документального оформления, технического обоснования, одобрения и согласия заказчика.
Примечание - Международные, региональные, национальные стандарты или общепринятые технические условия, содержащие достаточную и краткую информацию о том, как проводить испытания и/или калибровку, не нуждаются в дополнениях или переоформлении в качестве внутренних процедур, если эти стандарты написаны так, что они могут быть использованы в опубликованном виде сотрудниками лаборатории. При необходимость разрабатывают дополнительную документацию на случай альтернативных вариантов методики или дополнительных подробностей.
ГОСТ ИСО/МЭК 17025
5.4.2 Выбор методик Лаборатория должна использовать методики испытаний и/или калибровки, включая методы отбора образцов, которые отвечают потребностям заказчиков и пригодны для предпринимаемых испытаний и/или калибровки. Преимущественно следует использовать методики, приведенные в международных, региональных (межгосударственных) или национальных стандартах. Лаборатория должна гарантировать, что она использует последнее действующее издание стандарта, кроме случаев, когда оно не подходит или это невозможно сделать. При необходимости к стандарту можно приложить дополнительные подробности с тем, чтобы обеспечить согласованное применение.
Если заказчик не указал метод, который следует использовать, то лаборатория должна выбрать соответствующие методы, которые приведены в международных, региональных или национальных стандартах, рекомендованы авторитетными техническими организациями, описаны в соответствующих научных статьях или журналах или были рекомендованы изготовителем оборудования. Разработанные или принятые лабораторией методики также могут быть использованы, если они пригодны и оценены. О выбранном методе следует уведомить заказчика.
Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить.
Лаборатория должна известить заказчика в случае, если предложенная им методика представляется непригодной или устаревшей.
Внедрение стандартизованных методик
количественного химического анализа в лаборатории
Подтверждение соответствия установленным требованиям
Алгоритм процедуры внедрения МИ
Приказ (распоряжение) о назначении руководителя работ по внедрению методики и комиссии по оценке показателей качества результатов испытаний (измерений);
Руководитель работ разрабатывает программу (план и т.п.) внедрения и представляет ее на утверждение руководителю организации (лаборатории);
Оформление акта внедрения МИ по окончании работ и выпуск приказа (распоряжения) о внедрении МИ с ознакомлением персонала
Руководитель процесса
Специалисты,
Комиссия осуществляющие анализ рабочих проб
Распространяется на процедуры внедренияв лаборатории методик, разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563
Процедура подтверждения – элемент системы менеджмента качества лаборатории (п. 5.4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025) – подтверждение возможности правильно использовать методику в лаборатории – демонстрация адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на МИ
УТВЕРЖДАЮ
___________________
«___»____________ 20 г.
ПРОГРАММА ВНЕДРЕНИЯ
(полное наименование НД на МИ в соответствии со свидетельством об аттестации )
1 Цель внедрения НД на МИ в деятельность (наименование юр. лица и лаборатории):
- обеспечение производственного экологического контроля;
- социально-гигиенический мониторинг;
- выполнение испытаний для целей сертификации продукции;
- ветеринарный контроль и т.п.
2 Внедрение методики осуществляется в соответствии с требованиями Р 50.2.060-2008 специалистами лаборатории (наименование лаборатории) под руководством (должность, ФИО) по видам работ, представленным в таблице.
1 Этап. Подготовительный
1 Оценка соответствия области применения методики целям (по п.1), требованиям ГОСТ Р 8.563, проверка акту- альности используемого НД на МИ и его доступности для всех участников процесса
Служебная
(пояснительная) записка, отчет
2 Оценка наличия условий, |
Служебная |
||||||
необходимых |
(пояснительная) |
||||||
проведения |
испытаний |
||||||
соответствии с НД на МИ: |
|||||||
регламентирующих |
(должность, ФИО); |
||||||
нормативы |
качества |
||||||
объектов контроля, других |
|||||||
необходимых НД; |
|||||||
Технических средств (СИ, |
(должность, ФИО) |
||||||
ИО, ВО, в том числе |
|||||||
оборудования для отбора и |
|||||||
подготовки проб), поверки |
|||||||
аттестации |
|||||||
технического |
состояния |
||||||
квалифицированного |
(должность, ФИО) |
||||||
персонала; помещений, |
|||||||
том числе для приема и |
|||||||
хранения проб; |
|||||||
стандартных образцов |
(должность, ФИО) |
||||||
(эталонных |
материалов), |
||||||
реактивов, |
расходных |
||||||
материалов |
|||||||
Р 50.2.060-2008
Государственная система обеспечения единства измерений
ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
Подтверждение соответствия установленным требованиям
ОКС 17.020
Дата введения 2009-07-01
1
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием
"Уральский научно-исследовательский институт метрологии"
2
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии
3
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 25 ноября 2008 г. N 320-ст
4
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация об
изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно
издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а
текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных
указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены)
или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
"Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящие рекомендации
распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик
количественного химического анализа (МКХА):
-
разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р
8.563 ;
-
содержащих значения показателей точности, установленные на основе
межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 , ГОСТ Р
ИСО 5725-2 , ГОСТ Р
ИСО 5725-4 .
Настоящие рекомендации
устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в
лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту
методику.
Настоящие рекомендации
разработаны с учетом требований ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025 , ,
.
Настоящие рекомендации не
распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за
пределами целевой области их применения.
Положения настоящих
рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории
стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в
соответствии с ГОСТ Р
8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методики
измерений (МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий
федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ,
утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных
документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области
санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].
2 Нормативные ссылки
В
настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ Р
8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р
8.580-2001 Государственная система обеспечения единства
измерений. Определение и применение показателей прецизионности
методов испытаний нефтепродуктов
ГОСТ Р
ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р
ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод
определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерений
ГОСТ Р
ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы
определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности
испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При
пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные
стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего
года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями
следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
3 Термины и определения
4 Общие положения
4.1 Важным элементом
системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории,
применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно
использовать эти методики в лаборатории (далее - процедура
подтверждения).
4.2 Процедура
подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в
лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений)
демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой
МКХА требованиям НД на эту методику.
Процедуру подтверждения
осуществляют путем:
-
обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в
соответствии с НД на МКХА;
-
проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при
реализации МКХА в лаборатории, требованиям НД;
-
проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с
точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка
правильности использования МКХА в лаборатории).
4.3 Показатели качества
методик анализа, установленные на основе межлабораторного оценочного
эксперимента по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 , ГОСТ Р
ИСО 5725-2 , ГОСТ Р
ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию
точности измерений
могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной
характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности
или расширенной неопределенности, составляющих расширенной
неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа
соответствующие числовые значения приписанных характеристик
погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений
совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е , ).
________________
При установлении показателей качества
методик анализа реализованы следующие положения:
-
оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка
смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в
результаты анализа;
-
воздействия, влияющие на результаты анализа, не наблюдаемые в
процессе межлабораторного эксперимента, незначимы или должным
образом учтены при установлении показателя точности методики
анализа.
Примечание -
Рекомендуемые схемы перехода от одних характеристик к другим
приведены в 5.4 .
4.4 Процедуру
подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА
требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству
(либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо
лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории,
проводящих анализ рабочих проб.
4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории*.
________________
*
Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по
ссылке . - Примечание изготовителя
базы данных.
4.6 Положительные
результаты подтверждения соответствия являются основанием для
использования МКХА в лаборатории и проведения последующего
внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов
анализа.
4.7 При внесении
изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории
подлежит повторному подтверждению.
5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа
5.1 Обеспечение и
контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии
с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной
процедуре анализа):
-
проверку использования актуализированного НД на МКХА и его
доступности для всех участников анализа;
-
проверку наличия (при необходимости - закупку) технических средств
(средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для
отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для
подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов, стандартных
образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;
-
организацию (контроль сроков) поверки (калибровки) средств
измерений, аттестации испытательного оборудования, проверки
технического состояния вспомогательного оборудования;
-
проверку:
1) условий хранения и
сроков годности экземпляров СО;
2) условий и сроков
хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
3) соответствия
экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной
характеристики, выбранному виду зависимости;
4) стабильности
градуировочной характеристики;
5) качества реактивов с
истекшим сроком хранения;
6) условий и правил
отбора проб и их доставки (при необходимости);
7) качества
дистиллированной воды и т.п.;
-
обучение персонала работе в соответствии с НД на МКХА;
-
распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по
реализации элементов процедуры выполнения анализа.
5.2 Проверка соответствия
операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории
МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры
анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.
При необходимости
конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа
разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к
установленным в НД.
5.3 Экспериментальную
проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается
проводить одним из следующих способов:
-
оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и
проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД
на МКХА (способ I);
Проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и
лабораторного смещения при реализации МКХА в лаборатории
требованиям НД на МКХА (способ II).
________________
Под лабораторным смещением понимают
разность между математическим ожиданием результатов единичного
анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным
значением.
Примечания
1
Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального
эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5
(способ II). Допустимо использование архивных данных - при их
наличии в лаборатории.
2
С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные
показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и
ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы
оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности
и ее составляющих.
5.4 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
I)
5.4.1 Организация
специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей
качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии
с приложениями Б и
В .
5.4.2 Полученные в ходе
специального эксперимента показатели качества результатов анализа
( - показатель повторяемости результатов
анализа, - показатель внутрилабораторной
прецизионности результатов анализа, - показатель точности результатов анализа)
сопоставляют с соответствующими показателями качества методики
анализа(, , , см. приложение А).
5.4.3 При выполнении
условий - , , :
-
принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории
требованиям МКХА;
-
значения показателей качества результатов анализа, фактически
обеспечиваемые в лаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая
форма протокола приведена в приложении Б);
-
устанавливают нормативы внутрилабораторного контроля применительно
к реализуемым схемам контроля (например, по )
с использованием показателей качества, оформленных протоколом.
Примечания
1
Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов
анализа имеет несимметричный интервал [; ], то условием сопоставления для показателя
точности является: .
2
Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с
использованием показателей качества методики анализа, установленных
в НД на МКХА.
5.4.4 При невыполнении
условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в
лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям
МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного
внедрения МКХА в лаборатории.
5.5 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
II)
5.5.1 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II
требует проведения:
-
специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости
требованиям МКХА;
-
специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного
смещения требованиям МКХА.
Специальный эксперимент
для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть
осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2),
нескольких рабочих проб (см. 5.5.3).
________________
Допустимо использование образцов для
контроля - ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по
составу анализируемым пробам, т.е. ОК, для которых возможные
различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты
анализа дополнительную статистически значимую погрешность.
Специальный эксперимент
для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА
может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК)
(см. 5.5.4), метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной)
методики анализа (см. 5.5.6).
Примечания
1
Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона
измерений при применении МКХА в лаборатории.
2
Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона)
измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА.
Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 .
5.5.2 Проверка
соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики
с использованием одной однородной рабочей пробы
5.5.2.1 Отбор рабочей
пробы проводят в количестве, достаточном для получения результатов единичного анализа (в
соответствии с
). Содержание определяемого компонента в
рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне
(диапазоне) измерений.
5.5.2.2 В условиях
повторяемости получают результатов единичного анализа
(параллельных определений) пробы.
5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое и среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов параллельных определений.
Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, . .
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].
| Обозначение: | 50.2.060-2008 |
| Название рус.: | ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям |
| Статус: | действующий (Введены впервые) |
| Дата актуализации текста: | 27.04.2010 |
| Дата добавления в базу: | 27.04.2010 |
| Дата введения в действие: | 01.07.2009 |
| Разработан: | ФГУП "Уральский ВНИИ метрологии" |
| Утвержден: | Ростехрегулирование (25.11.2008) |
| Опубликован: | Стандартинформ № 2009 |
| ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО |
||
| Р 50.2.060 - 2008 |
||
Государственная система обеспеченияединства
измерений
ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
Подтверждениесоответствия установленным требованиям
| Москва Стандартинформ 2008 |
1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии»
2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст
4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
|
Положения настоящих рекомендациймогут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методыиспытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТР 8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методикиизмерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органовисполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральныхприродоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документовв области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.]. 2 НормативныессылкиГОСТ Р 8.563-96 Государственнаясистема обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений ГОСТР 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений.Определение и применение показателей прецизионности методов испытанийнефтепродуктов ГОСТР ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения ГОСТР ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости ивоспроизводимости стандартного метода измерений ГОСТР ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильностистандартного метода измерений ГОСТР ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных икалибровочных лабораторий Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверитьдействие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - наофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационномууказателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационнымуказателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен(изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следуетруководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины иопределения4 Общие положения4.1 Важным элементомсистемы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющейстандартизованные МКХА, является (ГОСТР ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильноиспользовать эти методики в лаборатории (далее - процедура подтверждения). 4.2 Процедураподтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории -стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности(подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику. Процедуру подтверждения осуществляют путем: Обеспечения иконтроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД наМКХА; Проверки соответствияопераций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории,требованиям НД; Проверки возможности получения влаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА(экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории). 4.3 Показателикачества методик анализа, установленные 1) на основемежлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТР ИСО 5725-1 , ГОСТР ИСО 5725-2 , ГОСТР ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию точностиизмерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристикипогрешности, характеристик составляющих погрешности или расширеннойнеопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. ). Приэтом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанныххарактеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измеренийсовпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е ,). 4.4 Процедуруподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НДосуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностноголица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, спривлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб. 4.5 Процедура подтверждения, порядокрегистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствииреализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве покачеству лаборатории. 4.6 Положительныерезультаты подтверждения соответствия являются основанием для использованияМКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контролякачества получаемых по ней результатов анализа. 4.7 При внесенииизменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежитповторному подтверждению. 1) При установлении показателей качества методик анализа реализованыследующие положения: Оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения)методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа; Воздействия, влияющие на результатыанализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы илидолжным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа. 5 Процедурыподтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественногохимического анализа требованиям нормативного документа5.1 Обеспечение иконтроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХАдолжны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа): Проверкуиспользования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всехучастников анализа; Проверку наличия(при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений,испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательногооборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов,стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей; Организацию(контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестациииспытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательногооборудования; Проверку: 1) условий хранения исроков годности экземпляров СО; 2) условий и сроковхранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб; 3) соответствияэкспериментальных данных, полученных при построении градуировочнойхарактеристики, выбранному виду зависимости; 4) стабильностиградуировочной характеристики; 5) качества реактивовс истекшим сроком хранения; 6) условий и правилотбора проб и их доставки (при необходимости); 7) качествадистиллированной воды и т.п.; Обучение персоналаработе в соответствии с НД на МКХА; Распределениеобязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедурывыполнения анализа. 5.2 Проверка соответствия операций иправил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НДпредусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов ирегистрации данных. При необходимости конкретизации(уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующиелабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД. 5.3 Экспериментальнуюпроверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводитьодним из следующих способов: Оцениванием влаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствияпоказателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1); Проверкойсоответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1) при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II ). 1) Подлабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатовединичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорнымзначением. Примечания 1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специальногоэксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I ) либо 5.5 (способ II ). Допустимо использование архивных данных - при их наличии влаборатории. 2 С учетом того, чтобольшинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в видеприписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящихрекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованиемхарактеристик погрешности и ее составляющих. 5.4 Экспериментальная проверка правильностииспользования МКХА в лаборатории (способ I ) 5.4.1 Организацияспециального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качестварезультатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б и В . 5.4.2 Полученные входе специального эксперимента показатели качества результатов анализа ( - показатель повторяемости результатов анализа, - показательвнутрилабораторной прецизионности результатов анализа, Δ л - показатель точности результатов анализа) сопоставляют ссоответствующими показателями качества методики анализа(σ r σ R , Δ , см. ). 5.4.3 При выполненииусловий - ≤ σ r , ≤ σ R , Δ л ≤ Δ : Принимают решение о соответствиипроцедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА; Значенияпоказателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые влаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в ); Устанавливают нормативывнутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля(например, по [ ]) сиспользованием показателей качества, оформленных протоколом. Примечания 1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализаимеет несимметричный интервал [ Δ Л,Н ; Δ Л,В ], то условиемсопоставления для показателя точности является: | Δ Л,Н | ≤ Δ , Δ Л,В ≤Δ . 2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контролярассчитывать с использованием показателей качества методики анализа,установленных в НД на МКХА. 5.4.4 При невыполнении условий по5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может бытьпризнана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранитьпричины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории. 5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА влаборатории (способ II ) 5.5.1Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лабораторииспособом II требует проведения: Специальногоэксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА; Специальногоэксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА. Специальный эксперимент дляпроверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен сиспользованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб 1) (см. ). Специальный эксперимент дляпроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может бытьосуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. ),метода добавок (см. ),другой (контрольной) методики анализа (см. ). Примечания 1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измеренийпри применении МКХА в лаборатории. 2 Экспериментальную проверку проводят дляподдиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателейкачества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 . 5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиямметодики с использованием одной однородной рабочей пробы 5.5.2.1 Отбор рабочейпробы проводят в количестве, достаточном для получения N результатов единичного анализа (в соответствии с N ≥ 16). Содержание определяемого компонента в рабочейпробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений. 5.5.2.2 В условияхповторяемости получают N результатов единичного анализа(параллельных определений) пробы. 5.5.2.5 Привыполнении условия ≤ K r принимают решение: Показательповторяемости результатов анализа соответствует требованиям МКХА; Примечание - Допустимо в качестве показателя повторяемости результатов анализа оупринять показатель повторяемости методики анализа σ r . 5.5.2.6 Если > K r то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения методики анализа в лаборатории. 5.5.3 Проверка соответствия повторяемостирезультатов анализа требованиям МКХА с использованием нескольких рабочих проб 5.5.3.1 Отбираютрабочие пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует проверяемомуподдиапазону (диапазону) с постоянным значением показателя повторяемостиметодики анализа - σ r . 5.5.3.2 Число рабочихпроб и число параллельных определений каждой пробы определяют из условия: М ( n " - 1) ≥ 15 (в соответствии с ), где М - число рабочихпроб; n " - число параллельных определений каждой пробы. 5.5.3.3 Для каждойрабочей пробы получают n " результатов параллельных определений. 5.5.3.4 Рассчитываютсреднеарифметические результатов параллельных определенийдля каждой m -й пробы и общее среднеквадратичноеотклонение по всем результатам параллельных определений :
где{Х m , I , i = 1,..., n "} - результаты параллельных определений m -й пробы, m = 1,..., M . 5.5.3.5 Расчетнорматива контроля К r 1) , принятие решения порезультатам проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиямМКХА осуществляют в соответствии с 5.5.2.4 - 5.5.2.6. 5.5.4Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемобразцов для контроля 5.5.4.1 Для проверкивыбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованноезначение ОК должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.Характеристика погрешности (неопределенность) аттестованного значения ОК должнабыть незначима на фоне показателя точности методики анализа. 1 ) Нормативконтроля рассчитывают для числа степеней свободы v = M (n " - 1). Число результатов параллельныхопределений n 1 определяют исходя из условия
где σ R - значениепоказателя воспроизводимости МКХА в виде СКО, соответствующее аттестованномузначению ОК; σ l - СКО межлабораторной вариации; n - число параллельных определений, установленное в НД на МКХА. Примечание - Если показатель воспроизводимости МКХА приведенв виде предела воспроизводимости R , то σ R рассчитывают по формуле
где Q (P , m ) - коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и числа m результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, припринятых Р = 0,95 и m = 2 Q (P , m ) = 2,77. 5.5.4.3 Выполняют л 1 параллельных определений аттестованной характеристики ОК. 5.5.4.4 Рассчитывают: Среднее значениерезультатов параллельных определений ( X i i = 1,..., n 1 ) аттестованной характеристики ОК: Оценкулабораторного смещения θ * Л : (С - аттестованное значение ОК); Оценку СКОповторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики OK S w :
Оценку СКОпогрешности лабораторного смещения S Δ :
где S (Δ ), S r - оценки СКО погрешности и повторяемости методикианализа соответственно. Если показатель точности МКХАсформирован на основе только показателя воспроизводимости 1) , то S Δ рассчитывают поформуле
где S R (S L ) - оценка СКО воспроизводимости (межлабораторнойвариации) методики анализа; S D - СКО комбинированной прецизионности по . Примечания 1 S (Δ ), S r , S R , S L представляют собой надежно установленные оценкисоответствующих показателей качества МКХА: S (Δ ) ≈ σ (Δ ), S r ≈ σ r S R ≈ σ R , S L ≈ σ L . 2 Если проверку соответствия показателя повторяемости требованиям МКХАпроводили с использованием ОК и число параллельных определений
N
по соответствует условию по 5.5.4.2, то для оценки лабораторного смещенияиспользуют результаты по ,принимая при этом
n
1
=
N
, 5.5.4.5 При выполнении условия | θ * Л | ≤ 2 S Δ принимают решение о соответствии лабораторногосмещения требованиям МКХА. 5.5.4.6 Если | θ * Л | > 2 S Δ , то точность результатов анализа не может бытьпризнана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причинынеудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории. 5.5.5Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованиемметода добавок 5.5.5.1 Дляпроведения эксперимента используют пробу и пробу с добавкой определяемогокомпонента. Содержание определяемого компонента в пробе и пробе с добавкойдолжно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений с постояннымизначениями показателей точности σ (Δ ), воспроизводимости σ R иповторяемости σ r МКХА. Значениедобавки C d должно удовлетворять условию: C d > 4 σ (Δ ). 5.5.5.2 Отбираютрабочую пробу в количестве, достаточном для получения 2 n 1 результатов единичного анализа (n 1 определяют аналогично ).Пробу делят на две части и в одну часть вносят добавку определяемогокомпонента. 5.5.5.3 В условияхповторяемости получают по л 1 результатов параллельных определенийпробы X i и пробы с добавкой X d , i . 5.5.5.4 Рассчитывают:
где { X i , i = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы; { X d , i , = 1,..., n 1 } - результаты параллельных определений для рабочейпробы с добавкой. Примечание
- Если показатель точности МКХА сформирован наоснове только показателя воспроизводимости, то
S
Δ
рассчитывают поформуле 5.5.5.5 Принятие решения по результатампроверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА проводят всоответствии с , . 5.5.6 Проверка соответствия лабораторного смещениятребованиям методики с использованием другой (контрольной) методики анализа 5.5.6.1 Дляпроведения эксперимента используют: а) контрольную методику, удовлетворяющуюследующим условиям: 1) диапазон измеренийсоответствует проверяемому поддиапазону (диапазону) измерений; 2) установленызначения показателя точности результатов анализа при ее реализации влаборатории; 3) показательточности результатов анализа для контрольной методики незначим на фонепоказателя точности проверяемой методики; 4) результаты анализа,получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиямвнутрилабораторного контроля; б) рабочие пробы,содержание определяемого компонента в которых находится в проверяемомподдиапазоне (диапазоне) измерений с постоянными значениями показателейточности, воспроизводимости, повторяемости как для проверяемой, так и дляконтрольной методики анализа (число рабочих проб - n 1 определяют аналогично ). 5.5.6.2 Отбирают n 1 рабочих проб, каждую в количестве, достаточном для получения одногорезультата единичного анализа как по проверяемой, так и по контрольной МКХА. 5.5.6.3 Получают в условиях, близких к повторяемости, n 1 пар (X i и Х к i ) результатов единичногоанализа (X i - результаты анализа,полученные по проверяемой методике, Х к i - результаты анализа,полученные по контрольной методике). 5.5.6.4 Рассчитывают:
где { X i , i = 1,..., n 1 } - результатыопределений i -й рабочей пробы, получаемые по проверяемойметодике; {Х к i , i = 1,..., n 1 } - результаты определений i -й рабочей пробы,получаемые по контрольной методике; y i - разность результатованализа i -й пробы, полученных по проверяемой и поконтрольной методике; Оценка лабораторного смещениядля проверяемой методики; S y - СКО, характеризующееразброс результатов, получаемых по проверяемой и по контрольной методике; S (Δ ) ≈ σ (Δ ) - показатель точности проверяемой методикианализа в виде СКО; S r ≈ σ r - СКО повторяемостипроверяемой методики анализа. Примечание - Если показатель точности МКХА сформированна основе только показателя воспроизводимости, то S Δ рассчитывают по формуле
5.5.6.5 Принятие решения по результатам проверки соответствиялабораторного смещения требованиям МКХА проводят по , , принимая θ* Л равным . 5.5.7 Еслиповторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуюттребованиям методики анализа, то делают следующие выводы: Процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики; За значение показателя точности результатов анализа Δ Л допустимо принять значение показателяточности методики анализа - Δ , за значение показателявнутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение показателявоспроизводимости методики анализа σ R ; Нормативы внутрилабораторного контроля допустимо устанавливать сиспользованием показателей качества МКХА 1). По мере накопленияинформации в процессе внутрилабораторного контроля значения показателейкачества результатов анализа (а следовательно, и нормативы внутрилабораторногоконтроля) могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лабораториизначений, оценка которых может быть проведена, например, на основе результатовконтрольных процедур 2) , полученных при построении контрольных картШухарта по 6.3.2.5,6.3.3.5-6.3.3.15 [ Приложение А
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Приписанная характеристика погрешности, характеристики составляющих погрешности | Расширенная неопределенность, составляющие расширенной неопределенности |
| Показатель точности методики |
|
| Δ - приписанная характеристика погрешности (интервальная оценка)* | U - расширенная неопределенность (интервальная оценка) |
| σ(Δ) - СКО приписанной характеристики погрешности (точечная оценка) | u с - суммарная стандартная неопределенность (точечная оценка) |
| Δ = Z σ (Δ ), где Z - квантиль распределения | U = k u с , где k - коэффициент охвата |
| X ± Δ, Р | y ± U , k - форма представления результата анализа |
| X - результат анализа | y - результат анализа |
| Показатель воспроизводимости методики |
|
| σ R - СКО воспроизводимости методики (σ R ≈ S R ) | S R - оценка стандартного отклонения воспроизводимости ↔ стандартная неопределенность (в условиях воспроизводимости) |
| Показатель повторяемости методики |
|
| σ r - СКО повторяемости методики ( σ r ≈ S r ) | S r - оценка стандартного отклонения повторяемости ↔ стандартная неопределенность (в условиях повторяемости) |
| Показатель правильности методики |
|
| θ - оценка математического ожидания систематической погрешности (вводимая поправка в результаты измерений) | Оцененное смещение (вводимая поправка в результаты измерений) |
Таблица А.2 - Связь СКО приписанной характеристикипогрешности и суммарной стандартной неопределенности с их составляющими
ПриложениеБ
(рекомендуемое)
Форма протокола установленных значений показателей качества результатов анализапри реализации методики количественного химического анализа в конкретной лаборатории
Протоколустановленных значений показателей качества результатов анализа при реализацииМКХА в лаборатории 1)
Наименование лаборатории, применяющей даннуюметодику
____________________________________________________________________________
Наименование методикианализа ________________________________________________
Обозначение НД наметодику анализа ____________________________________________
Показатели качестварезультатов анализа были оценены на основе данных специального эксперимента, полученныхв период с ___по ___.
Диапазон измерений изначения показателей точности, правильности и внутрилабораторной прецизионностирезультатов анализа:
| Диапазон измерений | Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в виде СКО | Показатель правильности результатов анализа (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р) ± Δ с ([ Δ c Л, н , Δ c Л, а ] ) | Показатель точности результатов анализа (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р) ± Δ Л ([ Δ Л, н , Δ Л, а ] ) |
1 ) Установленные значенияпоказателей качества результатов анализа могут быть уточнены по результатамвнутреннего контроля. В этом случае необходимо оформление нового протокола.
Программное обеспечение
ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1
РП 000.V1-VALID
Руководство пользователя
Екатеринбург
1. Введение
1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).
1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:
Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;
РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;
ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.
2. Структура ПО
2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.
Таблица 1
Выполняемые функции |
Краткое описание возможностей |
||||||
исходных |
Позволяет внести в протокол сведения о |
||||||
организация выбора алгоритмов их |
лаборатории, |
методике |
измерений, |
||||
обработки. |
характеристиках методики измерений и |
||||||
образца для контроля и т.п. |
|||||||
результаты |
Сбор результатов измерений. |
Позволяет внести результаты измерений |
|||||
аттестованной |
характеристики образца |
||||||
для контроля. |
|||||||
протокол |
Объединение входных и выходных |
Позволяет |
сформировать |
протокол |
|||
измерений для его сохранения или печати. |
|||||||
Обработка результатов измерений. |
Позволяет |
произвести |
обработку |
||||
исходной измерительной информации. |
|||||||
вып. списки |
Организация выпадающих списков. |
Позволяет производить выбор параметров |
|||||
Промежуточная обработка исходной |
на листе «ИД» и соотносить вид и тип |
||||||
информации о показателях качества |
показателей качества методики. |
||||||
методики |
|||||||
Содержит табулированные значения |
Позволяет |
производить |
|||||
статистических коэффициентов. |
соответствующих коэффициентов. |
||||||
Сопоставление |
характеристик |
Справочное приложение |
|||||
качества методики |
|||||||
3. Описание листов
3.1. Описание листа «ИД»
3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.
Наименование организации |
ООО ХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование лаборатории |
Испытательная лаборатория |
|||||
Номер аттестата (свидетельства) |
ННННННННННН |
|||||
Методика измерений |
||||||
Номер (шифр) |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Обозначение |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Метод измерений |
ХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Показатель |
ХХХХХХХХХ |
Диапазон измерений |
||||
Вид характеристик (отн.; абс.) |
Единица измерений |
|||||
Показатель точности |
Суммарная стандартная неопределенность |
|||||
Показатель презизионности |
СКО повторяемости |
|||||
Образец для контроля |
Контрольная проба |
Дата окончания срока годности |
ХХ.ХХ.ХХХХ |
|||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХ |
|||||
Опорное значение |
Погрешность опорного значения |
|||||
Рисунок 1
3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:
желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);
зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).
3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.
Рисунок 2
3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»
3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.
3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:
B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;
Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;
В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;
В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:
СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);
Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная
по документированной методике, с установленными в результате аттестации по
1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.
2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.
расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;
Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.
3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2
3.3. Описание листа «результаты»
3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.
Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³ |
||||||
18 04.05.2014
19 04.05.2014
20 04.05.2014
21 05.05.2014
22 06.05.2014
23 07.05.2014
24 08.05.2014
25 09.05.2014
Рисунок 3
3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)
и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.
3.4. Описание листа «протокол»
3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.
3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.
3.5. Описание листа «расчет»
3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.
Результаты измерений и расчетов
Хср, мкг/м³ |
SrL, мкг/м³ |
|||||
удовл. удовл.
Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.
Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.
Рисунок 4
3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.
3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.
3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.
Таблица 3
среднего |
значения по |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)- |
||||
строкам и фильтр результатов |
МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-") |
|||||
Определение |
критерия |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;"вып. |
||||
приемлемости |
результатов |
|||||
наблюдений |
1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;"вып. |
|||||
характеристик прецизионности |
списки"!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!$E$ |
|||||
1:$F$10;2));»-«) |
||||||
Расчет среднего по столбцу I3:I27 – |
СРЗНАЧ(I3:I22) |
|||||
общее среднее |
||||||
Расчет СКО поворяемости |
СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18) |
|||||
Расчет норматива контроля |
ВПР(СЧЁТ(I3:I27);"μ(f)"!A1:B23;2)*"вып. |
|||||
списки"!C34 |
||||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
Расчет лабораторного смещения |
||||||
погрешности |
КОРЕНЬ("вып. |
списки"!C22^2-"вып. |
||||
лабораторного смещения |
списки"!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27)) |
|||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.6. Описание листа «вып. списки»
3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.
3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.
Таблица 4
Текст формулы |
||||||
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К |
||||||
точности |
методики |
на основе |
ОРЕНЬ(3);ИД!E15) |
|||
имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";"вып. |
|||
точности методики в абсолютный |
списки"!B22*расчет!B29/100;B22) |
|||||
Определяет расчетный показатель |
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В |
|||||
прецизионности |
методики |
ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!E1:F10;2);ИД!E16) |
||||
основе имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34) |
|||
прецизионности |
методики |
|||||
абсолютный вид |
||||||
3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не |
||||||
подлежит. |
||||||
3.7. Описание листа «μ(f)»
3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.8. Описание листа «μ(f)»
3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.
4. Сведения о защите и идентификации ПО
Сведения о документации |
||||||||
Таблица 5 – Перечень документации |
||||||||
Наименование |
Обозначение |
|||||||
Программное обеспечение ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1. |
РП 000.V1-VALID |
|||||||
Руководство пользователя |
||||||||
Таблица 6 – Полнота документации в части программного обеспечения |
||||||||
Результат |
Примечания |
|||||||
Наименование ПО, обозначение его версии и/или |
||||||||
версий его модулей |
||||||||
Описание назначения ПО, его структуры и |
||||||||
выполняемых функций |
||||||||
Описание метрологически значимой части ПО |
сведения о защищаемых |
|||||||
Список (перечень) защищаемых параметров и |
частях по п. 3 |
|||||||
описание средств их защиты |
||||||||
Описание интерфейсов пользователя, меню и |
||||||||
диалогов |
||||||||
Описание реализованных методов защиты ПО |
||||||||
Описание способов хранения результатов |
||||||||
измерений на встроенном, удаленном или съемном |
||||||||
носителях |
||||||||
Наличие исходного ПО |
||||||||
Идентификационные сведения ПО |
||||||||
Таблица 7 – Идентификационные данные ПО |
||||||||
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
|||||||
Идентификационное наименование ПО |
протокол_внедрения_v1.xlsx |
|||||||
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
||||||||
Сведения о защите ПО |
||||||||
Таблица 8 - Функции защиты ПО от непреднамеренных изменений |
||||||||
Результат |
Описание процедуры |
|||||||
Проверка наличия средств защиты ПО и |
Стандартные средства |
|||||||
измерительной информации от изменения или |
защиты Windows |
|||||||
удаления в случае возникновения случайных |
||||||||
воздействий |
||||||||
Проверка наличия мер от несанкционированного |
Стандартные средства |
|||||||
доступа, позволяющим изменить значения |
защиты Windows. |
|||||||
констант |
Защита паролем листа. |
|||||||
Таблица 9 - Функции защиты ПО от преднамеренных изменений |
||||||||
Результаты |
Описание процедуры |
|||||||
Проверка наличия средств защиты, исключающих |
Стандартные средства |
|||||||
возможность несанкционированных модификации, |
защиты Windows. |
|||||||
загрузки, считывания из памяти, удаления или иных |
Защита алгоритмов |
|||||||
преднамеренных изменений метрологически |
||||||||
значимой части ПО и измерительной информации |
||||||||
Проверка соответствие полномочий пользователей |
Пользователи не имеют |
|||||||
доступа к реализованным |
||||||||
алгоритмам |
||||||||
Проверка корректности и правильности реализации |
Все документированные |
|||||||
управления доступом пользователя к функциям ПО |
функции ПО выполняются |
|||||||
и измеренным данным |
 | |||||||